〔摘要〕　目的：从而探讨 氧化锆添 加剂对氧化铝烧结体及其玻璃复合体性能的影响。方法：加入50 g/ L部分稳定氧化锆及不 加氧化锆的精细微米α-氧化铝粉经250 MPa冷等静压成型，分别在1 400 ℃和1 450 ℃下 烧结， 制成可供口腔CAD/CAM加工的可切削氧化铝，再通过1 250 ℃ 4 h玻璃渗透，最终形成氧化 铝玻 璃复合体，并测试各组氧化铝及复合体的力学性能，观察其微观结构的差异。结 果：添加氧 化锆可明显提高部分烧结氧化铝的强度和韧性，但对氧化铝玻璃复合体的力学性能无明显改 变。结论：添加氧化锆是提高可切削氧化铝烧结体性能的有效增韧 方法。
关键词　氧化铝；锆；玻璃渗透；牙科材料

　　由于现有的口腔修复全瓷材料存在着强度差、韧性低的致命弱点，材料学家对各种全瓷 材料 做了大量的研究，同时做了许多增强增韧的尝试，诸如改变工艺条件以及添加特殊成分等。 其中对氧化铝陶瓷的研究经历了几个阶段：首先是完全烧结氧化铝，如Hi-Ceram，其强度 还 不能令人满意；随后出现了通过玻璃渗透部分烧结的多孔氧化铝骨架而形成的氧化铝玻璃复 合体，即In-Ceram，其强度和韧性已明显高于其他全瓷材料。在此基础上，Rinke〔1 〕研制和 应用了可用于口腔修复体CAD/CAM的可切削氧化铝，在机加工成型后通过玻璃渗透使其力学 性能达到与In-Ceram瓷基本相近。为进一步改善多孔氧化铝及其玻璃复合体(alumina glas s composite,AGC)的力学性能， 本实验在氧化铝中添加了ω(ZrO2)=5%作为增韧剂，试图寻求一种有效的增强增韧新 方法。

1　材料与方法

1.1　氧化铝烧结体的制备
1.1.1　将氧化铝粉（α-氧化铝含量>99.5%，平均粒径约4 μm）球磨至平均粉体粒径为3. 32 μm，经冷等静压成型为40 mm×40 mm×4 mm的坯体，等静压压力为250 MPa，保压时间 为15 min。将成型后的坯体置程控高温电炉内烧结，烧结温度分别为1 400 ℃和1450 ℃， 保温2 h。用精度为0.01 mm的游标卡尺测量坯体烧结后的线收缩，用重量体积法测出坯体烧 结前后的密度，采用压汞法测量坯体烧结后的孔径分布情况。
1.1.2　在上述氧化铝粉中加入ω(ZrO2)=5%作为添加剂。氧化锆为采用x(Y2O3)= 1.5%和 x(CeO2)=4%作为稳定剂经1 520 ℃烧结2 h的部分稳定氧化锆〔2〕。重复1.1. 1中的各步骤。
1.2　渗透用玻璃粉的制备
　　参照Tyszblat〔3〕专利，将ω(La2O3)=40%、ω(Al2O3)=16% 、ω(SiO2)=17%、ω(B2O3)=15%及其 他原料按1∶2∶1的粉∶球∶无水酒精比放入玛瑙球磨罐中，球磨10 h混匀。原料烘干后放 入氧化铝坩埚，在1 250 ℃下熔融2 h，然后将熔融的玻璃倒入水中淬冷。收集淬冷后的玻 璃屑球磨4 h，过100目筛制成玻璃粉备用。
1.3　氧化铝玻璃复合体的制备
　　秤取6 g玻璃粉，用去离子水配成浆料，均匀涂覆于部分烧结氧化铝的上表面，在70 ℃烘箱 中干燥15 min，然后在1 250 ℃渗透，保温4 h后炉冷至室温，制备成致密的氧化铝玻璃AGC 。
1.4　力学性能测试
1.4.1　三点弯曲强度测试　制备3 mm×2 mm×30 mm规格的部分烧结氧化铝及AGC试件，表面磨光、抛光并倒角，每组试 样 数量10个。用Shimadzu DSS-25 T拉伸试验机测试三点弯曲强度，跨距20 mm，氧化铝试件 加载 载荷5 kg，AGC试件加载载荷20 kg，加载速度0.5 mm/min，弯曲强度由σ=3PL/2 bh2公 式计算，其中σ为三点弯曲强度，P为断裂载荷，L为跨距，b为试件宽度 ，h为试件厚度。
1.4.2　断裂韧性测试　断裂韧性采用单边切口梁法测试。制备规格为4 mm×2 mm×25 mm的 部分烧结氧化铝及AGC试 件 ，表面磨光、抛光并倒角，中央切口宽度为0.2 mm，切口深度为2 mm，每组试样数量8个。 采 用1.4.1中的设备进行测试，试件跨距为16 mm，氧化铝试件加载载荷为5 kg，AGC加载载荷 为10 kg，加载速度为0.05 mm/min，断裂韧性由公式

责任编辑：姚红祥